1. Введение

Развитие полиморфных наночастиц TiO ₂ вызвало большой интерес исследователей и ученых. Широкое использование наночастиц TiO ₂ включает в себя изучение и применение в фотогальванике [1], фотокатализе [2], батареях [3], наполнителе в композитах [4] и биомедицинских продуктах [5]. Основные проблемы, которые были решены, были сосредоточены на улучшении характеристик наночастиц TiO ₂, а также на улучшении рабочих характеристик конечных устройств.Это объясняет большое количество текущих исследований, в которых рассматривается универсальность наночастиц TiO ₂ в широком диапазоне применений.

Значительный интерес к наночастицам TiO ₂ был обусловлен уникальными характеристиками материала, такими как низкая стоимость подготовки, нетоксичность, благоприятное положение краев полосы и различные возможности морфологии [6–8]. Факторы, определяющие эти конечные свойства, в основном зависят от путей синтеза, используемых для получения наночастиц TiO ₂ .С 1971 года золь-гель является наиболее значимым методом синтеза, известным и применяемым при получении многокомпонентных оксидов, таких как TiO ₂ [9]. Такие параметры, как тип прекурсоров [10], pH раствора [11], предварительная обработка раствора [12] и температуры прокаливания [13], давали различные свойства получающихся наночастиц TiO ₂ .

Процесс оценки характеристик / дефектов наночастиц TiO ₂ включает ряд методов определения характеристик.Для обеспечения достаточного количества данных выбор методов характеризации очень важен. Высоко практикуемые характеристики, приписываемые оценке TiO ₂ наночастиц, включают:

1. Структурный и фазовый анализ

2. Морфологические наблюдения

3. Анализ размера частиц

Эти анализы позволяют исследователям определять эффекты золь-гель параметры синтезированных наночастиц TiO ₂ .Такая информация имеет жизненно важное значение для постоянного развития наночастиц TiO ₂ . Это объясняет причины, по которым такие методы определения характеристик являются наиболее предпочтительными в текущих исследовательских работах, связанных с наночастицами TiO ₂ .

В настоящее время имеется несколько доступных обзорных статей по наночастицам TiO _{29000, в которых обсуждаются фотокаталитические свойства в различных применениях [14–16]. Подготовка и синтез были также критически рассмотрены [17–19]. Другие доступные обзоры включают фазовое и структурное превращение наночастиц TiO 2 [20, 21].Однако техническому обзору по характеристике наночастиц TiO 2 уделяется лишь незначительное внимание, хотя он имеет большое значение для оценки наночастиц TiO 2 .}

Таким образом, эта глава посвящена недавней характеристике наночастиц TiO ₂, синтезированных золь-гель методом. В этой главе выборочно рассматривается общепринятая конфигурация характеристики, соответствующая наночастицам TiO ₂ в течение более 7 лет (2010–2016 гг.).Несколько более ранних статей были также упомянуты для улучшения общего понимания предмета.

2. Химическая реакция золь-гель метода

Золь-гель метод представляет собой процесс превращения золей (твердых частиц, взвешенных в жидкости) в гели (сетчатые частицы золей). Это включает в себя две основные реакции: гидролиз и конденсацию, до получения кристаллических наночастиц TiO ₂ путем прокаливания (рис. 1). Для синтеза наночастиц TiO ₂ обычно используемые предшественники включают Ti (OBu) ₄ [22], TiCl ₃ [10], TiCl ₄ [23], TiBr ₄ [24] и Ti [OCH (CH ₃ ) ₂ ] ₄ (TTIP) [25].Эти предшественники были затем гидролизованы путем добавления воды (гидролиз), что привело к образованию сложной трехмерной сети (конденсация), как показано в следующих уравнениях:

Рисунок 1.

Процесс гидролиза, конденсации и прокаливания золя. гель-метод синтеза кристаллических анатазных наночастиц TiO2 рутила и брукита.

Гидролиз :

Конденсация :

Размер и морфология конца TiO ₂ наночастиц сильно зависят от соотношения предшественник-вода [28]. Более низкое соотношение вода-предшественник приводило к образованию монодисперсной частицы диаметром 0,5–1 мм [11]. Для более высоких значений отношения будут формироваться и агрегировать нестабильные коллоидные и предикаты. Пептизация обычно проводится для этих агрегатов для достижения конечного размера, который обычно составляет менее 100 нм [29].Более высокий рН раствора способствовал увеличению размера частиц наночастиц TiO ₂ [30]. Процесс прокаливания должен быть тщательно определен, так как фазовое превращение TiO ₂ сильно зависит от используемой температуры [31]. Таким образом, концевые структуры кристаллических полиморфов TiO ₂ (анатаза, рутила или брукита) образуются из коллоидной суспензии в зависимости от вышеуказанных параметров.

3. Фазовая и структурная характеристика

Фазовая и структурная характеристика представляют собой важные методы определения характеристик, которые обычно связаны с основным обсуждением при анализе современных золь-гель-синтезированных TiO ₂ наночастиц.Средства дифракции рентгеновских лучей (XRD) используются для качественной идентификации фаз, полученных путем обращения к базам данных XRD [32]. Кроме того, данные затем могут быть подвергнуты уточнению по Ритвельду для получения значимых подгоночных параметров для количественных оценок.

Благодаря наноразмерным наночастицам TiO ₂ (<100 нм) можно избежать отклонений в дифракционном сигнале, чтобы получить надежный рентгеноструктурный анализ. Физически, мелкодисперсная порошковая форма наночастиц TiO ₂ обеспечивает относительно простую обработку и подготовку образца, обеспечивая гладкую и плоскую поверхность.Это важно, поскольку смещение образца является основным фактором, способствующим ошибкам в определении структурных параметров. Установлено, что доминирующие дифракционные пики TiO ₂ лежат между углом 2θ = 25–30 °. Таким образом, диапазон углов Брэгга 2θ = 20–80 ° был практически применен при анализе наночастиц TiO ₂ [33, 34]. Из-за увеличения кристалличности наночастицы TiO ₂ , подвергнутые прокаливанию, обычно ассоциировались с более высокими интенсивностями пиков по сравнению с необработанными наночастицами TiO ₂ [35].Плоскость решетки, соответствующая конкретному пику, отражает предпочтительную ориентацию роста кристалла наночастиц TiO ₂ [32, 36, 37]. Кроме того, используя уравнение Дебая-Шеррера, размеры кристаллитов синтезированных наночастиц TiO ₂ могут быть рассчитаны напрямую.

Примеры определения фазы (путем поиска и сопоставления) можно наблюдать из работы Banerjee et al. [38] при рассмотрении добавления Pd и Ga к синтезированным наночастицам TiO ₂ .В дополнение к наблюдению за снижением интенсивностей (рис. 2а), наблюдаемое уширение пиков (рис. 2b) и деконволюция пиков (рис. 2c-e) в рентгенограмме также является еще одним признаком, который можно обсуждать параллельно с идентификацией фазы , Эти явления, однако, часто связаны со структурными изменениями из-за наличия неоднородной деформации, вызванной замещающими и промежуточными легирующими примесями [39, 40]. Аналогично, работа Chen et al. [33] также используют фазовый анализ при исследовании наночастиц TiO ₂ , легированных Fe ³⁺ .Со ссылкой только на файл JCPDS № 21-1272 сообщалось о формировании фазы чистой анатазы. Кроме того, поскольку на наблюдаемой рентгенограмме вторичные фазы отсутствовали, можно сделать вывод, что добавленное Fe ³⁺ из нитрата трехвалентного железа полностью включено в наночастицы TiO ₂. Что касается современной золь-гелевой практики, такая идентификация фаз имеет важное значение, так как большинство золь-гель-синтезных подходов включают большое разнообразие химических вариаций.Кроме того, другие эффекты добавления Fe ³⁺ , такие как снижение интенсивностей пиков, также сравнивались при объяснении кристалличности наночастиц TiO ₂.

Рисунок 2.

Сравнение рентгенограмм для (а) чистых наночастиц TiO2 и наночастиц TiO2, легированных Pd и Ga, (b – e) перекрывают кривые XRD, отражающие уширение и деконволюцию пиков относительно кристаллографической ориентации. Перепечатано с разрешения Ref. [38].Copyright 2016, Elsevier.

Кроме того, сравнение с помощью фазового анализа является наиболее предпочтительным при исследовании большого разнообразия золь-гель методик. Например, из сравнения спектров синтез с различными условиями осаждения явно оказал значительное влияние на результирующий структурный анализ наночастиц TiO ₂ (рис. 3a – b). Показано, что условия хранения благоприятствуют более раннему превращению рутила по сравнению с условием центрифуги [41].Другой пример включает исследования использования слабых / сильных кислот в пользу различных смесей полиморфных модификаций TiO ₂ . Интересно, что чистая фаза анатаза была более благоприятной при использовании более мягкой кислоты [42]. В другом случае различные смеси фаз анатаза и рутила были также получены в рентгеновских спектрах. Однако эти предпочтения были в основном связаны с различными диапазонами применяемой температуры прокаливания [43]. В большинстве случаев более высокая температура прокаливания приводила к образованию рутила, главным образом из-за его стабильности по сравнению с анатазом и брукитом [43, 44].Кроме того, Potlog et al. [45] сообщили, что обратное превращение рутила в анатаз возможно при использовании среды H ₂ . Такое поведение можно четко отличить от кривых XRD после отжига, что указывает на отсутствие пика рутила (110) по сравнению с до отжига в среде H ₂.

Рисунок 3.

Рентгенограммы наночастиц TiO2 при различных температурах прокаливания, синтезированных с помощью (а) центрифуги и (б) условий хранения при хранении (заштрихованная область представляет изменения на пике анатаза и рутила).Перепечатано с разрешения Ref. [41]. Copyright 2015, Elsevier.

4. Уточнение по Ритвельду

При анализе Ритвельда экспериментальная рентгенограмма устанавливается на эталонные данные, давая результирующую / смоделированную модель XRD. Различия между экспериментальным и смоделированным рентгеновским излучением дают параметры подгонки по алгоритму Ритвельда. Такие параметры (соответствие качества (GOF), R _exp и R _wp ) отражают надежность соответствующей рентгенограммы. В связи с этим, анализ был значительно отработан для дальнейшей характеристики наночастиц TiO ₂, что свидетельствует о достоверности рентгеноструктурного анализа и процесса синтеза в целом.

Процесс уточнения использует шаблон и данные, полученные из XRD. Таким образом, факторы, влияющие на анализ XRD, также несут ответственность за определение точности уточнения Рейтвельда. В анализе количественного определения фазы оценки приписывают интенсивностям дифракционных пиков, получая проценты по фазе для анатаза, рутила или брукита TiO ₂ . Кроме того, приращение по всей ширине на половине максимума (FWHM) полиморфных пиков TiO ₂ уменьшает размер получаемых кристаллитов этих фаз [46].

Во время уточнения различные параметры (форма пика, параметр решетки и атомное положение) были скорректированы для достижения модели наилучшего соответствия, обычно обсуждаемой как процесс визуального соответствия. Эти оптимизированные модели были сгенерированы на основе различий между наблюдаемой и вычисленной интенсивностями для получения параметров подгонки, таких как взвешенный профиль R (R _wp ), ожидаемый R (R _exp ) и соответствие качества (GOF) [47] , Значения варьируются в зависимости от различных золь-гель подходов, используемых при синтезе наночастиц TiO ₂.Например, типичные значения GOF, полученные для анатаза TiO ₂ , синтезированного различными термообработками, находились в диапазоне 1.0–2.0 [41, 48].

В качестве примера приведенная модель, полученная Yahaya et al. [41] был использован при определении структурных параметров наночастиц TiO ₂ , синтезированных центрифугой и хранения осадков (рис. 4а). Большинство дискуссий Рейтвельда было сосредоточено на этом важном графике (так как это единственная фигура, непосредственно представляющая визуальное соответствие) путем наблюдения смещения пиков между рассчитанным и наблюдаемым рисунком.Затем из такого смещения были получены параметры подгонки (рис. 4, б – в). Из этих качественных показателей (R _wp, R _exp и GOF) количественно определяли условия центрифугирования в качестве пути синтеза, чтобы обеспечить лучшую надежность в анализе XRD. В большинстве работ по уточнению эти параметры являются общепринятыми результатами, которые, однако, важны для фазового и структурного анализа / обсуждения синтезированных наночастиц TiO ₂ [49].

Рисунок 4.

Пример подобранного профиля для (a) наночастиц TiO2, синтезированных центрифугированием и температурой прокаливания 500 ° C, и анализа Ритвельда для синтезированных наночастиц TiO2, (b) процент анатазы и размер кристаллитов и (c) Взвешенный R-профиль. Перепечатано с разрешения Ref. [41]. Copyright 2015, Elsevier.

В различных случаях полезность анализа Ритвельда была использована для исследования химических реакций композиционных покрытий TiO ₂ [50].Подход заключался в сравнении улучшенной структуры чистого рутила и анатаза TiO ₂ с улучшенной структурой композиционных покрытий гидроксиапатит (HAP) / TiO ₂ . Два основных пункта были использованы, чтобы доказать, что химические реакции не происходили. Первым было получение аналогичных структурных параметров TiO ₂ и ГАП в композитах по сравнению с параметрами соответствующих фаз в отдельности. Вторым было получение сопоставимого значения коэффициента занятости (полученного в результате уточнения) HAP для всех составных образцов HAP / TiO ₂ (аналогичные значения указывают на сохранение его структуры с помощью HAP, что отражает отсутствие каких-либо реакций) [51]. ,В комплексном золь-гель-синтезе TiO ₂ этот подход (определение значения занятости) очень важен при фазовых исследованиях / исследованиях, поскольку он обеспечивает количественное сравнение — дополнительный бонус помимо обычного фазового анализа, полученного с помощью XRD.

5. Микроструктурная и элементная характеристика

Наблюдение морфологии является важной качественной характеристикой при анализе наночастиц TiO ₂ . Наблюдение за микроструктурным поведением наночастиц было сделано на основе микрофотографии, полученной с помощью электронной микроскопии, обычно FESEM [52] и HRTEM [53].Выбор метода характеризации обычно зависит от пригодности образцов и разрешающей способности методов. Такие методы, как FESEM и HRTEM, предлагают более высокую универсальность, поскольку оба могут быть дополнительно использованы для компенсации дополнительного анализа, такого как элементный анализ.

5.1. Полевой эмиссионный сканирующий электронный микроскоп

При FESEM-визуализации режим вторичных электронов (SE) является более предпочтительным по сравнению с режимом обратно рассеянных электронов (BSE). Режим SE позволяет получать более детальные изображения поверхности наночастиц TiO ₂ , что является более значительным по сравнению с режимом BSE [52].Это важно для обеспечения лучшей интерпретации на микрофотографиях, поскольку наночастицы TiO ₂ обычно подвергаются агломерации.

Наблюдение морфологии наночастиц TiO ₂ обычно требует увеличения до 30000 раз [54]. Однако при характеристике морфологии поверхности наночастиц TiO ₂ также сообщалось о более высоком увеличении до 200 000 раз [52, 55]. Они в основном зависят от состояния наночастиц TiO ₂ до характеристики.Кроме того, сухие наночастицы TiO ₂, полученные в результате прокаливания, позволяют наблюдать увеличение при увеличении по сравнению с некальцинированными наночастицами. Покрытия с проводящими металлами, такими как золото, требуются до процесса формирования изображения. С точки зрения получения изображения, менее кристаллические наночастицы TiO ₂ обычно подвергались более сильным эффектам зарядки во время формирования изображения, вызывая беловатые помехи, которые могут быть неверно истолкованы как фактические наночастицы TiO ₂.

Хорошие примеры того, как СЭ изображения являются гораздо более предпочтительными для наночастиц TiO ₂, могут быть продемонстрированы значительными различиями в морфологии рутильной и анатазной фаз, которые были достигнуты различными путями синтеза золь-гель [41]. При увеличении до 30000 раз формы и размеры как центрифуги, так и накопителя наночастиц TiO ₂ были четко отличимы от микрофотографий (рис. 5a-f). Кроме того, способность повышаться при таком увеличении также была обусловлена ​​высокой температурой прокаливания (450–700 ° C) [52].Помимо обеспечения более легкого наблюдения и интерпретации наночастиц TiO ₂ , возможность использовать большое увеличение позволяет точно определять размер частиц (определение размера по микрофотографии SEM в настоящее время вызывает значительный интерес к характеристике наночастиц TiO ₂ ). Подобный подход был также продемонстрирован Khatun et al. [55] при наблюдении агломерированных наночастиц TiO ₂ . Изображения, полученные с увеличением до 200000 раз, четко различают морфологическое поведение наночастиц TiO ₂.В связи с этим в работе было доказано слияние отдельных наночастиц TiO ₂ в более крупные агломераты. Первоначальный процесс обезуглероживания при 450 ° C в течение 6 часов позволил провести такое исследование SEM. Кроме того, большинство относительно высоких процессов термообработки (в основном выше 400 ° C) позволили хорошо наблюдать за синтезированными в золь-геле наночастицами TiO ₂ во время SEM-визуализации [35, 56].

Рисунок 5.

СЭМ-изображения наночастиц TiO2, синтезированных золь-гель-методом для (а) в качестве синтезированной центрифуги, (б) центрифуги, прокаленной при 500 ° С, (в) центрифуги, прокаленной при 600 ° С, (d ) в качестве синтезированного хранилища (е) хранилище, прокаленное при 500 ° С, и (е) хранилище, прокаленное при 500 ° С.Перепечатано с разрешения Ref. [41]. Copyright 2015, Elsevier.

5.2. Трансмиссионный электронный микроскоп высокого разрешения

Основное отличие метода HRTEM от метода FESEM состоит в том, как изображения генерируются при передаче электрона через наночастицы TiO ₂ . Таким образом, очень тонкий образец требуется для наблюдения через HRTEM.

При первоначальном приготовлении наночастицы TiO ₂ суспендировали в растворе и затем наносили на пленку оксида кремния, поддерживаемую сеткой из меди.Это позволило наблюдать отдельные и неагломерированные частицы TiO ₂ . Помимо морфологических характеристик и характеристик поведения поверхности, более высокое разрешение HRTEM обеспечивало наблюдение и измерение на границах решетки наночастиц TiO ₂ . Это было использовано для проверки структурного анализа с помощью XRD и для наблюдения возможной плоскости роста наночастиц TiO ₂ [34]. Общий диапазон увеличения, используемый для наблюдения наночастиц TiO ₂, варьировался от 195 000 раз для наблюдения формы и распределения до 610 000 раз для анализа полос решетки [57].

Наблюдение за формой наночастиц TiO ₂, синтезированных золь-гель методом центрифужного осаждения, было получено Yahaya et al. [41] с использованием увеличения в 610 000 раз. Предпочтительные круглые формы наночастиц TiO ₂, предпочтительные для такого метода синтеза, были, очевидно, обнаружены при таком большом увеличении (рис. 6а, б). Подобное увеличение также использовалось Shen et al. [34] при наблюдении прямоугольной формы наночастиц TiO ₂ , синтезированных с помощью микроволнового излучения и золь-гель.Проведение такого наблюдения является основным преимуществом использования HRTEM по сравнению с SEM. Тем не менее, HRTEM в основном используется для золь-гель-синтезированных наночастиц TiO ₂, которые также зависят от измерения и наблюдения за полосами решетки [43]. Кроме того, изображения с высоким разрешением (рис. 6c) наночастиц TiO ₂ показали благоприятный рост кристаллов вдоль (011), оцененный по краям решетки (рис. 6d).

Рисунок 6.

Изображения TEM и HRTEM наночастиц TiO2, синтезированных золь-гель-методом центрифуги при увеличении (а) 97 кх, (б) 195 кх, (в) 610 кх и (d) увеличенного изображения выбранного квадрата в (с).Перепечатано с разрешения Ref. [41]. Copyright 2015, Elsevier.

Помимо морфологического анализа, общие практики, включающие микрофотографию HRTEM, включают в себя валидацию структурного анализа с помощью XRD [32]. Например, в этой работе измеренное расстояние решетки было сравнимо со значением расстояния d, что подтверждает первоначальную оценку XRD, выполненную автором. В качестве примера, решетчатые полосы анатаза (0,347 нм) были оценены по изображениям HRTEM (рисунок 6d), что указывает на хорошую корреляцию со значениями, полученными из структурного анализа [41].Помимо однофазных исследований, такие подходы также широко применялись при исследовании смесей полиморфов TiO ₂ [58]. Такая оценка действительно должна была еще раз подтвердить сосуществование фаз в смесях TiO ₂ [59]. Было ясно, что HRTEM обеспечивает прямую связь между качественным анализом (из изображений) и количественным анализом (структурные параметры) из XRD. В контексте синтеза золь-гель это явно открыло более правдоподобное объяснение при исследовании и характеристике наночастиц TiO ₂ .

5.3. Элементный анализ

Параллельно с FESEM и HRTEM электронно-дисперсионный рентгеновский снимок (EDX), сопряженный с оборудованием, может одновременно обеспечивать элементный анализ на основе испускаемого характеристического рентгеновского излучения. Сканирование области EDX обычно практикуется при обеспечении общего элементного анализа наночастиц TiO ₂ благодаря вовлечению только одной фазы [41]. Элементный анализ обычно следует впоследствии после определения характеристик FESEM или HRTEM, используя микрофотографию, выбранную двумя методами.

При подготовке образцов следует тщательно выбирать подходящие элементы покрытия, чтобы избежать обнаружения EDX покрытий, чтобы избежать вводящего в заблуждение анализа. Анализ EDX предоставляет элементарные данные строго о поведении атомов, в отличие от молекулярной информации [60]. Информация из области под спектром EDX, ускоряющее напряжение и коэффициент чувствительности были математически переведены в элементарную информацию, состоящую из атомного процента (ат.%) И весового процента (мас.%) ценности.

Например, элементный анализ, проведенный на микрофотографии СЭМ, был использован для подтверждения существования титана и кислорода в синтезированных наночастицах TiO ₂ (рис. 7a-f) [41]. В целом, такое присутствие конкретного элемента Ti и O в спектре EDX также сильно поддерживает другие характеристики, особенно фазовый и структурный анализ [61]. Кроме того, анализ EDX полезен для объяснения влияния определенных параметров на соответствующие элементы, такие как термообработка [41].В качестве примера, изменения элементного состава по спектрам EDX, полученные в этой работе, объяснили влияние температур прокаливания на полученные наночастицы TiO ₂ . Было четко отмечено, что более высокая температура прокаливания истощает содержание кислорода в спектрах EDX. Поскольку текущий синтез наночастиц TiO ₂ с помощью золь-геля включает различные изменения химических параметров, EDX выступает в качестве важного инструмента для проверки наличия / отсутствия каких-либо дополнительных элементов такой сложности.Это можно увидеть из работы Martins et al. [62], где анализ EDX был использован для исследования наночастиц TiO ₂, синтезированных с добавлением активированного угля. Присутствие кислорода, титана и углерода на образцах EDX в таких случаях подтверждает наличие элементов на поверхности материала, что, в свою очередь, указывает на возникновение углеродной реакции в процессе синтеза.

Рисунок 7.

EDX спектр наночастиц TiO2, полученных центрифугой и прокаливанием при (а) 0 ° С, (б) 500 ° С и (с) 600 ° С, при хранении и прокаливании при (d) 0 ° С, (е) 500 ° С и (е) 600 ° С, температура в окружающей атмосфере.Перепечатано с разрешения Ref. [41]. Copyright 2015, Elsevier.

6. Анализ размера частиц

Определение размера наночастиц TiO ₂ широко использовалось в сочетании с другими методами определения характеристик. Этот анализ очень важен, так как размерный фактор сильно влияет на конечные свойства наночастиц TiO ₂. Существует несколько доступных методик, позволяющих проводить такой анализ на синтезированных наночастицах TiO ₂.Тем не менее, каждое выбранное приложение в основном зависит от исследовательских требований и пригодности.

Определение размера с помощью FESEM и HRTEM обычно практикуется и используется. Недостатком является необходимость проведения начального морфологического наблюдения перед определением фактического размера. Более простой подход может быть поддержан с помощью анализатора размера частиц. Например, использование лазерной дифракции обеспечивает быстрый и воспроизводимый анализ размера частиц [63].Чтобы помочь анализу, современные методы обычно включены в предварительный процесс дисперсии, что помогает устранить проблемы агломерации наночастиц TiO ₂ [64]. Другие методы включают в себя электрораспылительный сканирующий измеритель подвижности частиц (ES-SMPS) и динамическое рассеяние света (DLS). Поскольку DLS подходит для оценки гидродинамического радиуса частиц, было доказано, что ES-SMPS дает надежное распределение наночастиц по размерам размером более 5 нм [65].

Хороший пример надежности техники можно наблюдать из исследования по размеру частиц Abbas et al.[66], в котором использовался метод ES-SMPS. В отчете высокая воспроизводимость измерения размера частиц была получена с незначительными изменениями для всех наночастиц TiO ₂. Важность согласованности главным образом заключается в том, чтобы обеспечить точную интерпретацию параметров исследования. Например, в этой работе распределение по размерам, построенное на основе достоверных данных оценки ES-SMPS, отражает исключительно влияние условий хранения на размер результирующих частиц (рис. 8а, б).Однако в недавней работе по определению размера наночастиц TiO ₂ в основном представлены результаты измерений, полученные на микрофотографиях SEM / HRTEM [57, 67]. Хотя процессы более удобны из-за легкодоступных изображений с SEM / HRTEM, средний полученный размер был ограничен присутствием частиц на микрофотографии. В отличие от анализатора размера частиц, можно анализировать большее количество образцов, тем самым практически представляя лучшее среднее значение размера наночастиц TiO ₂.Учитывая одностадийный подход, а не измерение на изображении (два этапа: получение изображения из SEM / HRTEM, а затем измерение), анализатор размера частиц наиболее подходит для исследовательской работы, фокусирующейся на размере частиц, в дополнение к более высокой надежности и точности.

Рисунок 8.

Распределение частиц по размерам, полученное методом ES-SMPS для (а) роста в течение периода 200 мин (II). Данные за короткие промежутки времени увеличиваются в 10 (I) раз (b) за счет изменения среднего диаметра частиц в процессе роста.Перепечатано с разрешения Ref. [66]. Copyright 2011, Elsevier.

7. Заключение и перспектива

Ввиду потенциала наночастиц TiO ₂ непрерывное развитие, включающее многочисленные исследовательские работы, как ожидается, в будущем быстро возрастет. Универсальность, обеспечиваемая золь-гель-методом, делает эти попытки лучше и более актуальными для синтеза наночастиц TiO ₂, учитывая требования современных приложений. Параллельно с процессом исследований и разработок характеристика синтезированных наночастиц TiO ₂ неизбежна.Несмотря на широкую доступность экспериментальных альтернатив, методы характеризации, такие как фазовый, структурный, морфологический и размерный анализ, были очень популярны среди исследователей в различных областях, связанных с TiO ₂ . Очевидно, что методы определения характеристик будут постоянно использоваться в исследованиях наночастиц TiO ₂.

Для будущей работы предлагается расширить исследования синтезированных наночастиц TiO ₂ в направлении структурного моделирования и симуляции.В последнее время в литературе, посвященной использованию легирующих примесей, такие теоретические работы имеют важное значение для структурной визуализации механизма легирования. Это является практически более значимым с точки зрения обсуждения производительности и свойств синтезированных наночастиц TiO ₂ . Благодаря достижениям в области компьютерных и программных технологий свойства смоделированных наночастиц TiO ₂ могут быть полностью смоделированы. Таким образом, другим интересным подходом было бы обеспечить сравнение сгенерированных свойств с результатами экспериментальной работы.Кроме того, работы по моделированию могут в конечном итоге показать потенциал конкретной рецептуры, таким образом предоставляя исследователям понимание, прежде чем приступить к реальному синтезу наночастиц TiO ₂ .

Благодарности

М.З.Ю. хотел бы отметить схему стипендий MyBrain15. Авторы ценят финансовую поддержку, предоставленную грантом USM-RUI (1001 / PBahan / 814262).

Как использовать энергетические гели

Что такое энергетические гели?

Энергетические гели предлагают концентрированный источник энергии, что облегчает замену потерянных запасов энергии во время тренировок и гонок. Большинство энергетических гелей основаны на мальтодекстрине, который непосредственно доставляет глюкозу в ваш кровоток и обеспечивает легко усваиваемую форму углеводов.

Энергетические гели — это эффективно концентрированные энергетические напитки. Поэтому их нужно использовать разбавленными небольшим количеством простой воды.(Тело нуждается в воде, чтобы переварить углеводы). В противном случае вы можете почувствовать обезвоживание. Исключением являются изотонические гели, которые менее концентрированы, но также дают меньше энергии.

Сколько взять? / Когда принимать? / Различные типы / Подводные камни / Бренды

Сколько гелей взять?

Для периодов физической нагрузки менее часа вам вряд ли понадобится дополнительное количество углеводов, запасов вашего тела будет достаточно. Прием гелей во время длительных тренировок поможет вам сохранить энергию и работоспособность.

Всегда лучше проверить рекомендации производителя. В качестве приблизительного ориентира вы можете взять 1 грамм углеводов на килограмм веса в час. Бегун весом 70 кг может поглотить 70 г углеводов за час. Один или два энергетических геля каждый час тренировок / гонок могут быть эффективным способом удовлетворения ваших потребностей в углеводах.

Это зависит от того, принимаете ли вы также энергетические напитки. Если вы получите 40 граммов углеводов из энергетического напитка объемом 500 мл, один дополнительный энергетический гель в 25 граммов приведет вас к цели в 70 г.Большинство гонок дают воду, поэтому безопаснее полагаться на свои собственные гели, чем надеяться, что то, что предлагается в гонке, соответствует вашим потребностям.

Обратите внимание, что есть предел тому, сколько углеводов может усваивать организм — если вы будете принимать слишком много гелей, вы не сможете поглощать энергию, а просто будете иметь в желудке полный гель энергии (что не так приятно). Не превышайте 2 в час.

Если ваш желудок имеет тенденцию отключаться на более поздних этапах долгой гонки, попробуйте использовать гели до того, как это произойдет, поэтому у вас есть несколько магазинов, которые можно потянуть.Как только ваш желудок начинает отскакивать от гелей, попробуйте принимать четверть геля каждые 15 минут, а не отталкивать его все сразу. Таким образом, вы все еще получаете некоторую энергетическую выгоду без перегрузки желудка.

Чем больше вы будете придерживаться плана питания энергетическим гелем во время тренировок, тем лучше он будет в день гонки. Мало того, что вы будете помогать восстановлению, используя гели на тренировках, но ваш желудок привыкнет к схеме поглощения. Идеально потреблять гели в одно и то же время на тренировках и гонках.